data_ms546 _audit_creation_date 2020-06-27 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/1' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic '[10-ethynyl-5,15-diphenylporphyrinato] nickel(II)' _chemical_formula_moiety 'C34 H20 N4 Ni' _chemical_formula_sum 'C34 H20 N4 Ni' _chemical_formula_weight 543.25 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Ni' 'Ni' -3.0029 0.5091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'monoclinic' _space_group_IT_number 15 _space_group_name_H-M_alt 'C 1 2/c 1' _space_group_name_Hall '-C 2yc' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, y, -z+1/2' 'x+1/2, y+1/2, z' '-x+1/2, y+1/2, -z+1/2' '-x, -y, -z' 'x, -y, z-1/2' '-x+1/2, -y+1/2, -z' 'x+1/2, -y+1/2, z-1/2' _cell_length_a 35.0351(14) _cell_length_b 6.3588(2) _cell_length_c 26.5311(10) _cell_angle_alpha 90 _cell_angle_beta 125.756(3) _cell_angle_gamma 90 _cell_volume 4796.5(3) _cell_formula_units_Z 8 _cell_measurement_reflns_used 5347 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 65.70 _cell_measurement_theta_min 3.41 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.764 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.537 _exptl_absorpt_coefficient_mu 1.421 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7528 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.5959 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2004/1 (Bruker,2004) was used for absorption correction.' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour 'clear orange' _exptl_crystal_colour_lustre clear _exptl_crystal_colour_primary orange _exptl_crystal_density_diffrn 1.505 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method ? _exptl_crystal_description irregular _exptl_crystal_F_000 2240 _exptl_crystal_size_max 0.5 _exptl_crystal_size_mid 0.3 _exptl_crystal_size_min 0.2 _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0399 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0421 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.967 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.967 _diffrn_reflns_limit_h_max 40 _diffrn_reflns_limit_h_min -40 _diffrn_reflns_limit_k_max 7 _diffrn_reflns_limit_k_min -7 _diffrn_reflns_limit_l_max 27 _diffrn_reflns_limit_l_min -30 _diffrn_reflns_number 13351 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.967 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.967 _diffrn_reflns_theta_full 65.493 _diffrn_reflns_theta_max 65.493 _diffrn_reflns_theta_min 3.406 _diffrn_ambient_temperature 100.15 _diffrn_detector_area_resol_mean 8.258 _diffrn_detector_type 'CCD area detector' _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.967 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.967 _diffrn_measurement_device 'three-circle diffractometer' _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 3519 _reflns_number_total 4000 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'SAINT+ Ver. 8.34A (Bruker, 2014)' _computing_data_collection 'APEX2 Ver. v.7-1 (Bruker, 2014)' _computing_data_reduction 'SAINT+ Ver. 8.34A (Bruker, 2014)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXT (Sheldrick, 2015)' _refine_diff_density_max 0.295 _refine_diff_density_min -0.326 _refine_diff_density_rms 0.055 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.033 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 352 _refine_ls_number_reflns 4000 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0405 _refine_ls_R_factor_gt 0.0349 _refine_ls_restrained_S_all 1.033 _refine_ls_shift/su_max 0.000 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0430P)^2^+6.5615P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0896 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0935 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups 2.a Aromatic/amide H refined with riding coordinates: C2(H2), C3(H3), C7(H7), C8(H8), C12(H12), C13(H13), C17(H17), C18(H18), C20(H20), C52(H52), C53(H53), C54(H54), C55(H55), C56(H56), C152(H152), C153(H153), C154(H154), C155(H155), C156(H156) 2.b : C102(H102) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group Ni1 Ni 0.19893(2) 0.12929(5) 0.11783(2) 0.01652(12) Uani 1 1 d . . . . . N21 N 0.17168(5) -0.0626(2) 0.14646(7) 0.0184(3) Uani 1 1 d . . . . . N22 N 0.14240(5) 0.3053(2) 0.07924(7) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . . . . N23 N 0.22639(5) 0.3219(2) 0.08984(7) 0.0182(3) Uani 1 1 d . . . . . N24 N 0.25553(5) -0.0462(2) 0.15657(7) 0.0183(3) Uani 1 1 d . . . . . C1 C 0.19112(7) -0.2485(3) 0.17907(9) 0.0195(4) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.16166(7) -0.3448(3) 0.19283(9) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 0.167379 -0.474014 0.214162 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.12400(7) -0.2183(3) 0.16990(9) 0.0218(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.098469 -0.239843 0.172700 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.12994(7) -0.0443(3) 0.14038(9) 0.0192(4) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.09762(7) 0.1176(3) 0.11001(9) 0.0198(4) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.10383(6) 0.2775(3) 0.08034(9) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.06974(7) 0.4407(3) 0.04546(9) 0.0210(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.040201 0.454810 0.039042 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.08734(7) 0.5695(3) 0.02359(9) 0.0215(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.072709 0.691277 -0.001286 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.13266(6) 0.4866(3) 0.04529(8) 0.0180(4) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.16282(7) 0.5844(3) 0.03462(8) 0.0179(4) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.20673(7) 0.5044(3) 0.05608(9) 0.0190(4) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.23782(7) 0.6072(3) 0.04541(9) 0.0221(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.232143 0.735384 0.023672 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.27659(7) 0.4869(3) 0.07217(9) 0.0229(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.303330 0.512994 0.072257 0.028 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.27015(7) 0.3118(3) 0.10056(9) 0.0196(4) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.30375(7) 0.1582(3) 0.13448(9) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.29580(7) -0.0112(3) 0.15983(9) 0.0194(4) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.32933(7) -0.1773(3) 0.19393(9) 0.0218(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.359794 -0.188077 0.202970 0.026 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.30930(7) -0.3143(3) 0.21054(9) 0.0222(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 0.322827 -0.441171 0.233105 0.027 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.26391(7) -0.2334(3) 0.18793(9) 0.0197(4) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.23403(7) -0.3290(3) 0.19831(9) 0.0204(4) Uani 1 1 d . . . . . H20 H 0.243583 -0.458846 0.220136 0.025 Uiso 1 1 calc R . . . . C51 C 0.05620(7) 0.1208(3) 0.11301(9) 0.0214(4) Uani 1 1 d . . . . . C52 C 0.05473(7) 0.2672(3) 0.15067(10) 0.0258(5) Uani 1 1 d . . . . . H52 H 0.078924 0.369622 0.172108 0.031 Uiso 1 1 calc R . . . . C53 C 0.01820(8) 0.2655(4) 0.15732(10) 0.0294(5) Uani 1 1 d . . . . . H53 H 0.017560 0.366004 0.183327 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C54 C -0.01722(7) 0.1173(3) 0.12600(10) 0.0293(5) Uani 1 1 d . . . . . H54 H -0.042028 0.114938 0.130837 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C55 C -0.01651(7) -0.0279(4) 0.08756(10) 0.0292(5) Uani 1 1 d . . . . . H55 H -0.041054 -0.128562 0.065665 0.035 Uiso 1 1 calc R . . . . C56 C 0.02007(7) -0.0264(3) 0.08102(10) 0.0253(4) Uani 1 1 d . . . . . H56 H 0.020452 -0.126072 0.054643 0.030 Uiso 1 1 calc R . . . . C101 C 0.14911(7) 0.7821(3) 0.00171(9) 0.0206(4) Uani 1 1 d . . . . . C102 C 0.13954(7) 0.9467(3) -0.02418(10) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . . H102 H 0.131880 1.078377 -0.044891 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C151 C 0.35084(7) 0.1772(3) 0.14594(9) 0.0205(4) Uani 1 1 d . . . . . C152 C 0.38401(7) 0.3190(3) 0.18974(10) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . . H152 H 0.376161 0.408298 0.211122 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C153 C 0.42847(7) 0.3314(3) 0.20257(11) 0.0298(5) Uani 1 1 d . . . . . H153 H 0.450847 0.428625 0.232655 0.036 Uiso 1 1 calc R . . . . C154 C 0.44021(7) 0.2019(3) 0.17146(10) 0.0272(5) Uani 1 1 d . . . . . H154 H 0.470632 0.210132 0.180244 0.033 Uiso 1 1 calc R . . . . C155 C 0.40756(7) 0.0611(3) 0.12770(10) 0.0265(5) Uani 1 1 d . . . . . H155 H 0.415542 -0.027104 0.106265 0.032 Uiso 1 1 calc R . . . . C156 C 0.36295(7) 0.0477(3) 0.11480(9) 0.0240(4) Uani 1 1 d . . . . . H156 H 0.340705 -0.049828 0.084708 0.029 Uiso 1 1 calc R . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 Ni1 0.01691(19) 0.0163(2) 0.01768(19) 0.00176(13) 0.01087(15) 0.00131(12) N21 0.0185(8) 0.0178(8) 0.0172(8) 0.0000(7) 0.0094(7) 0.0014(6) N22 0.0186(8) 0.0185(8) 0.0187(8) 0.0000(7) 0.0121(7) -0.0003(6) N23 0.0179(8) 0.0190(8) 0.0175(8) -0.0010(7) 0.0102(7) 0.0017(6) N24 0.0201(8) 0.0181(8) 0.0173(8) 0.0003(7) 0.0112(7) 0.0010(6) C1 0.0234(10) 0.0181(10) 0.0160(9) -0.0017(8) 0.0109(8) -0.0014(8) C2 0.0249(10) 0.0190(10) 0.0180(9) 0.0020(8) 0.0108(9) -0.0021(8) C3 0.0231(10) 0.0216(10) 0.0225(10) 0.0001(8) 0.0143(9) -0.0043(8) C4 0.0193(10) 0.0200(10) 0.0182(9) -0.0022(8) 0.0108(8) -0.0033(7) C5 0.0194(10) 0.0204(10) 0.0198(10) -0.0032(8) 0.0116(8) -0.0029(8) C6 0.0184(9) 0.0196(10) 0.0184(9) -0.0021(8) 0.0106(8) -0.0016(7) C7 0.0153(9) 0.0235(10) 0.0245(10) 0.0006(8) 0.0119(8) 0.0015(8) C8 0.0217(10) 0.0213(10) 0.0223(10) 0.0055(8) 0.0133(9) 0.0050(8) C9 0.0184(9) 0.0185(10) 0.0160(9) 0.0003(8) 0.0094(8) 0.0013(7) C10 0.0203(10) 0.0185(10) 0.0156(9) 0.0010(8) 0.0108(8) 0.0009(7) C11 0.0203(10) 0.0208(10) 0.0162(9) 0.0001(8) 0.0109(8) 0.0000(8) C12 0.0221(10) 0.0243(10) 0.0211(10) 0.0051(8) 0.0134(9) 0.0002(8) C13 0.0205(10) 0.0277(11) 0.0246(10) 0.0031(9) 0.0154(9) -0.0012(8) C14 0.0186(10) 0.0222(10) 0.0192(9) -0.0024(8) 0.0118(8) -0.0016(8) C15 0.0193(10) 0.0227(10) 0.0176(9) -0.0029(8) 0.0115(8) -0.0007(8) C16 0.0195(9) 0.0212(10) 0.0180(9) -0.0030(8) 0.0112(8) 0.0013(8) C17 0.0212(10) 0.0235(10) 0.0224(10) -0.0003(8) 0.0137(9) 0.0036(8) C18 0.0253(10) 0.0200(10) 0.0206(10) 0.0032(8) 0.0130(9) 0.0076(8) C19 0.0229(10) 0.0178(10) 0.0172(9) -0.0013(8) 0.0111(8) 0.0009(8) C20 0.0241(10) 0.0169(9) 0.0177(9) 0.0015(8) 0.0108(8) 0.0025(8) C51 0.0204(10) 0.0218(10) 0.0230(10) 0.0064(8) 0.0131(9) 0.0019(8) C52 0.0250(11) 0.0246(11) 0.0303(11) 0.0025(9) 0.0175(9) 0.0003(8) C53 0.0317(12) 0.0308(12) 0.0343(12) 0.0048(10) 0.0241(10) 0.0065(9) C54 0.0234(11) 0.0337(12) 0.0379(12) 0.0111(10) 0.0219(10) 0.0047(9) C55 0.0221(11) 0.0304(12) 0.0344(12) 0.0071(10) 0.0161(10) -0.0010(9) C56 0.0228(10) 0.0256(11) 0.0267(11) 0.0020(9) 0.0139(9) -0.0008(8) C101 0.0186(9) 0.0249(11) 0.0201(10) 0.0001(9) 0.0123(8) -0.0005(8) C102 0.0276(11) 0.0253(12) 0.0297(11) 0.0055(10) 0.0186(9) 0.0025(9) C151 0.0187(10) 0.0210(10) 0.0219(10) 0.0034(8) 0.0119(8) 0.0027(8) C152 0.0262(11) 0.0262(11) 0.0303(11) -0.0029(9) 0.0183(10) 0.0018(8) C153 0.0222(11) 0.0279(11) 0.0349(12) -0.0053(10) 0.0142(10) -0.0035(8) C154 0.0202(10) 0.0305(11) 0.0348(11) 0.0041(10) 0.0182(9) 0.0025(8) C155 0.0258(11) 0.0310(12) 0.0272(11) 0.0015(9) 0.0181(9) 0.0053(9) C156 0.0224(10) 0.0278(11) 0.0223(10) -0.0010(9) 0.0134(9) 0.0012(8) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag Ni1 N21 1.9557(16) . ? Ni1 N22 1.9633(16) . ? Ni1 N23 1.9524(16) . ? Ni1 N24 1.9625(16) . ? N21 C1 1.386(3) . ? N21 C4 1.379(2) . ? N22 C6 1.380(2) . ? N22 C9 1.377(3) . ? N23 C11 1.379(3) . ? N23 C14 1.388(2) . ? N24 C16 1.380(2) . ? N24 C19 1.382(3) . ? C1 C2 1.419(3) . ? C1 C20 1.373(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.349(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.439(3) . ? C4 C5 1.388(3) . ? C5 C6 1.379(3) . ? C5 C51 1.499(3) . ? C6 C7 1.438(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C7 C8 1.344(3) . ? C8 H8 0.9500 . ? C8 C9 1.436(3) . ? C9 C10 1.391(3) . ? C10 C11 1.387(3) . ? C10 C101 1.444(3) . ? C11 C12 1.433(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C12 C13 1.345(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.434(3) . ? C14 C15 1.383(3) . ? C15 C16 1.382(3) . ? C15 C151 1.498(3) . ? C16 C17 1.439(3) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.344(3) . ? C18 H18 0.9500 . ? C18 C19 1.428(3) . ? C19 C20 1.370(3) . ? C20 H20 0.9500 . ? C51 C52 1.389(3) . ? C51 C56 1.394(3) . ? C52 H52 0.9500 . ? C52 C53 1.390(3) . ? C53 H53 0.9500 . ? C53 C54 1.383(3) . ? C54 H54 0.9500 . ? C54 C55 1.387(3) . ? C55 H55 0.9500 . ? C55 C56 1.390(3) . ? C56 H56 0.9500 . ? C101 C102 1.188(3) . ? C102 H102 0.9500 . ? C151 C152 1.391(3) . ? C151 C156 1.397(3) . ? C152 H152 0.9500 . ? C152 C153 1.389(3) . ? C153 H153 0.9500 . ? C153 C154 1.388(3) . ? C154 H154 0.9500 . ? C154 C155 1.381(3) . ? C155 H155 0.9500 . ? C155 C156 1.393(3) . ? C156 H156 0.9500 . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag N21 Ni1 N22 89.18(7) . . ? N21 Ni1 N24 90.86(7) . . ? N23 Ni1 N21 179.57(6) . . ? N23 Ni1 N22 90.87(7) . . ? N23 Ni1 N24 89.09(7) . . ? N24 Ni1 N22 179.85(10) . . ? C1 N21 Ni1 126.95(13) . . ? C4 N21 Ni1 128.82(13) . . ? C4 N21 C1 104.21(15) . . ? C6 N22 Ni1 128.15(13) . . ? C9 N22 Ni1 127.39(12) . . ? C9 N22 C6 104.46(15) . . ? C11 N23 Ni1 127.19(12) . . ? C11 N23 C14 104.18(15) . . ? C14 N23 Ni1 128.60(13) . . ? C16 N24 Ni1 128.64(13) . . ? C16 N24 C19 104.55(15) . . ? C19 N24 Ni1 126.80(12) . . ? N21 C1 C2 111.26(17) . . ? C20 C1 N21 125.58(18) . . ? C20 C1 C2 123.11(18) . . ? C1 C2 H2 126.5 . . ? C3 C2 C1 107.03(17) . . ? C3 C2 H2 126.5 . . ? C2 C3 H3 126.6 . . ? C2 C3 C4 106.85(17) . . ? C4 C3 H3 126.6 . . ? N21 C4 C3 110.62(17) . . ? N21 C4 C5 125.46(17) . . ? C5 C4 C3 123.92(17) . . ? C4 C5 C51 117.79(17) . . ? C6 C5 C4 122.10(18) . . ? C6 C5 C51 120.04(17) . . ? N22 C6 C7 110.42(16) . . ? C5 C6 N22 126.14(18) . . ? C5 C6 C7 123.43(17) . . ? C6 C7 H7 126.3 . . ? C8 C7 C6 107.45(17) . . ? C8 C7 H7 126.3 . . ? C7 C8 H8 126.8 . . ? C7 C8 C9 106.37(17) . . ? C9 C8 H8 126.8 . . ? N22 C9 C8 111.28(16) . . ? N22 C9 C10 125.44(17) . . ? C10 C9 C8 123.24(18) . . ? C9 C10 C101 119.24(17) . . ? C11 C10 C9 123.02(18) . . ? C11 C10 C101 117.71(17) . . ? N23 C11 C10 126.03(17) . . ? N23 C11 C12 111.28(16) . . ? C10 C11 C12 122.68(18) . . ? C11 C12 H12 126.7 . . ? C13 C12 C11 106.63(18) . . ? C13 C12 H12 126.7 . . ? C12 C13 H13 126.3 . . ? C12 C13 C14 107.37(17) . . ? C14 C13 H13 126.3 . . ? N23 C14 C13 110.52(17) . . ? C15 C14 N23 125.77(18) . . ? C15 C14 C13 123.70(17) . . ? C14 C15 C151 119.54(17) . . ? C16 C15 C14 122.05(18) . . ? C16 C15 C151 118.39(17) . . ? N24 C16 C15 125.75(17) . . ? N24 C16 C17 110.49(17) . . ? C15 C16 C17 123.76(17) . . ? C16 C17 H17 126.5 . . ? C18 C17 C16 106.93(17) . . ? C18 C17 H17 126.5 . . ? C17 C18 H18 126.4 . . ? C17 C18 C19 107.20(17) . . ? C19 C18 H18 126.4 . . ? N24 C19 C18 110.83(17) . . ? C20 C19 N24 125.77(17) . . ? C20 C19 C18 123.37(18) . . ? C1 C20 H20 118.0 . . ? C19 C20 C1 123.98(19) . . ? C19 C20 H20 118.0 . . ? C52 C51 C5 119.45(18) . . ? C52 C51 C56 119.08(19) . . ? C56 C51 C5 121.40(18) . . ? C51 C52 H52 119.7 . . ? C51 C52 C53 120.7(2) . . ? C53 C52 H52 119.7 . . ? C52 C53 H53 120.1 . . ? C54 C53 C52 119.9(2) . . ? C54 C53 H53 120.1 . . ? C53 C54 H54 120.0 . . ? C53 C54 C55 120.02(19) . . ? C55 C54 H54 120.0 . . ? C54 C55 H55 120.0 . . ? C54 C55 C56 120.1(2) . . ? C56 C55 H55 120.0 . . ? C51 C56 H56 119.9 . . ? C55 C56 C51 120.3(2) . . ? C55 C56 H56 119.9 . . ? C102 C101 C10 177.6(2) . . ? C101 C102 H102 180.0 . . ? C152 C151 C15 120.37(17) . . ? C152 C151 C156 118.79(18) . . ? C156 C151 C15 120.79(18) . . ? C151 C152 H152 119.6 . . ? C153 C152 C151 120.78(19) . . ? 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0.03436 0.00706 0.01610 -0.00099 AFIX 43 H55 2 -0.041054 -0.128562 0.065665 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C56 1 0.020072 -0.026391 0.081018 11.00000 0.02276 0.02564 = 0.02666 0.00202 0.01393 -0.00084 AFIX 43 H56 2 0.020452 -0.126072 0.054643 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C101 1 0.149108 0.782119 0.001714 11.00000 0.01861 0.02495 = 0.02008 0.00006 0.01226 -0.00046 C102 1 0.139536 0.946721 -0.024180 11.00000 0.02764 0.02533 = 0.02970 0.00552 0.01859 0.00249 AFIX 163 H102 2 0.131880 1.078377 -0.044891 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C151 1 0.350836 0.177228 0.145942 11.00000 0.01872 0.02098 = 0.02190 0.00337 0.01190 0.00269 C152 1 0.384011 0.318967 0.189738 11.00000 0.02623 0.02616 = 0.03027 -0.00287 0.01833 0.00181 AFIX 43 H152 2 0.376161 0.408298 0.211122 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C153 1 0.428468 0.331423 0.202569 11.00000 0.02215 0.02790 = 0.03486 -0.00527 0.01416 -0.00347 AFIX 43 H153 2 0.450847 0.428625 0.232655 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C154 1 0.440214 0.201931 0.171459 11.00000 0.02021 0.03054 = 0.03480 0.00414 0.01824 0.00246 AFIX 43 H154 2 0.470632 0.210132 0.180244 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C155 1 0.407555 0.061138 0.127699 11.00000 0.02575 0.03096 = 0.02724 0.00152 0.01807 0.00531 AFIX 43 H155 2 0.415542 -0.027104 0.106265 11.00000 -1.20000 AFIX 0 C156 1 0.362955 0.047731 0.114796 11.00000 0.02241 0.02775 = 0.02235 -0.00100 0.01336 0.00117 AFIX 43 H156 2 0.340705 -0.049828 0.084708 11.00000 -1.20000 AFIX 0 HKLF 4 1 -1 0 -1 0 1 0 1 0 0 REM cu_ehg157_0ma in Ia New: C2/c REM R1 = 0.0349 for 3519 Fo > 4sig(Fo) and 0.0405 for all 4000 data REM 352 parameters refined using 0 restraints END WGHT 0.0430 6.5613 REM No hydrogen bonds found for HTAB generation REM Highest difference peak 0.295, deepest hole -0.326, 1-sigma level 0.055 Q1 1 0.2167 -0.2646 0.1969 11.00000 0.05 0.30 Q2 1 0.2502 -0.2607 0.2004 11.00000 0.05 0.28 Q3 1 0.2260 -0.0060 0.1186 11.00000 0.05 0.27 Q4 1 0.1798 -0.2923 0.1889 11.00000 0.05 0.25 Q5 1 0.2903 -0.2643 0.2084 11.00000 0.05 0.25 ; _shelx_res_checksum 1240 _shelx_hkl_file ; 0 0 6 7.38 0.42 0 0 8 2.17 0.16 0 0 10 1.49 0.14 0 0 12 12.89 0.74 0 0 14 33.91 1.87 0 0 16 13.03 0.76 0 0 18 53.61 2.94 0 0 20 15.99 0.92 0 0 20 15.05 0.85 0 0 22 10.41 0.63 0 0 24 17.28 0.99 0 0 24 19.07 1.00 0 0 26 1.28 0.24 0 0 26 1.92 0.26 0 0 28 60.61 2.89 0 0 30 24.11 1.24 0 0 -32 17.45 0.88 0 0 32 14.35 0.82 0 -1 1 8.53 0.46 0 -1 5 78.48 3.82 0 1 5 68.17 3.95 0 -1 7 10.00 0.54 0 -1 7 10.67 0.52 0 1 7 9.88 0.56 0 1 -7 8.44 0.54 0 -1 9 7.62 0.45 0 -1 9 8.48 0.43 0 1 9 8.08 0.47 0 1 -9 7.43 0.45 0 -1 11 9.93 0.52 0 -1 11 9.23 0.54 0 1 11 9.61 0.56 0 1 -11 9.29 0.54 0 -1 13 83.14 4.69 0 1 13 90.95 4.72 0 -1 15 16.03 0.96 0 1 15 18.49 0.99 0 -1 17 -0.16 0.12 0 1 17 -0.06 0.07 0 1 17 -0.02 0.08 0 -1 19 0.13 0.15 0 -1 19 0.00 0.12 0 -1 19 0.00 0.13 0 1 19 0.07 0.09 0 1 19 -0.15 0.13 0 1 19 -0.03 0.09 0 -1 21 0.96 0.19 0 -1 21 1.51 0.21 0 -1 21 1.44 0.25 0 1 21 1.46 0.19 0 1 21 1.38 0.16 0 1 21 1.19 0.21 0 -1 23 3.98 0.41 0 -1 23 4.18 0.36 0 1 23 4.30 0.38 0 1 23 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