data_ms556 _audit_creation_date 2020-06-25 _audit_creation_method ; Olex2 1.2 (compiled 2018.05.29 svn.r3508 for OlexSys, GUI svn.r5506) ; _shelx_SHELXL_version_number '2018/1' _audit_contact_author_address ? _audit_contact_author_email ? _audit_contact_author_name '' _audit_contact_author_phone ? _publ_contact_author_id_orcid ? _publ_section_references ; Dolomanov, O.V., Bourhis, L.J., Gildea, R.J, Howard, J.A.K. & Puschmann, H. (2009), J. Appl. Cryst. 42, 339-341. Sheldrick, G.M. (2015). Acta Cryst. C71, 3-8. ; _chemical_name_common ? _chemical_name_systematic ; 5 ,15-Dibromo-10-hexyl-20-(3,4,5-trimethoxyphenyl)porphyrin ; _chemical_formula_moiety 'C35 H34 Br2 N4 O3' _chemical_formula_sum 'C35 H34 Br2 N4 O3' _chemical_formula_weight 718.48 _chemical_melting_point ? loop_ _atom_type_symbol _atom_type_description _atom_type_scat_dispersion_real _atom_type_scat_dispersion_imag _atom_type_scat_source 'C' 'C' 0.0181 0.0091 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'H' 'H' 0.0000 0.0000 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'Br' 'Br' -0.6763 1.2805 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'N' 'N' 0.0311 0.0180 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' 'O' 'O' 0.0492 0.0322 'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4' _shelx_space_group_comment ; The symmetry employed for this shelxl refinement is uniquely defined by the following loop, which should always be used as a source of symmetry information in preference to the above space-group names. They are only intended as comments. ; _space_group_crystal_system 'triclinic' _space_group_IT_number 2 _space_group_name_H-M_alt 'P -1' _space_group_name_Hall '-P 1' loop_ _space_group_symop_operation_xyz 'x, y, z' '-x, -y, -z' _cell_length_a 7.9893(7) _cell_length_b 11.6397(10) _cell_length_c 17.1706(15) _cell_angle_alpha 90.536(3) _cell_angle_beta 97.989(3) _cell_angle_gamma 107.786(3) _cell_volume 1503.4(2) _cell_formula_units_Z 2 _cell_measurement_reflns_used 9926 _cell_measurement_temperature 100(2) _cell_measurement_theta_max 66.79 _cell_measurement_theta_min 3.99 _shelx_estimated_absorpt_T_max 0.704 _shelx_estimated_absorpt_T_min 0.254 _exptl_absorpt_coefficient_mu 3.774 _exptl_absorpt_correction_T_max 0.7040 _exptl_absorpt_correction_T_min 0.2541 _exptl_absorpt_correction_type multi-scan _exptl_absorpt_process_details 'SADABS-2012/1, Bruker 2012' _exptl_absorpt_special_details ? _exptl_crystal_colour blue _exptl_crystal_colour_primary blue _exptl_crystal_density_diffrn 1.587 _exptl_crystal_density_meas . _exptl_crystal_density_method 'not measured' _exptl_crystal_description diamond _exptl_crystal_F_000 732 _exptl_crystal_size_max 0.5 _exptl_crystal_size_mid 0.46 _exptl_crystal_size_min 0.1 _exptl_special_details ; ? ; _exptl_transmission_factor_max ? _exptl_transmission_factor_min ? _diffrn_reflns_av_R_equivalents 0.0269 _diffrn_reflns_av_unetI/netI 0.0299 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_full 0.972 _diffrn_reflns_Laue_measured_fraction_max 0.972 _diffrn_reflns_limit_h_max 9 _diffrn_reflns_limit_h_min -8 _diffrn_reflns_limit_k_max 13 _diffrn_reflns_limit_k_min -13 _diffrn_reflns_limit_l_max 20 _diffrn_reflns_limit_l_min -20 _diffrn_reflns_number 17701 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_full 0.972 _diffrn_reflns_point_group_measured_fraction_max 0.972 _diffrn_reflns_theta_full 65.995 _diffrn_reflns_theta_max 65.995 _diffrn_reflns_theta_min 3.994 _diffrn_ambient_temperature 99.99 _diffrn_detector_area_resol_mean ? _diffrn_measured_fraction_theta_full 0.972 _diffrn_measured_fraction_theta_max 0.972 _diffrn_measurement_device_type 'Bruker APEX-II CCD' _diffrn_measurement_method '\f and \w scans' _diffrn_radiation_monochromator graphite _diffrn_radiation_type CuK\a _diffrn_radiation_wavelength 1.54178 _diffrn_source ? _diffrn_standards_number 0 _reflns_Friedel_coverage 0.000 _reflns_Friedel_fraction_full . _reflns_Friedel_fraction_max . _reflns_number_gt 5054 _reflns_number_total 5093 _reflns_special_details ; Reflections were merged by SHELXL according to the crystal class for the calculation of statistics and refinement. _reflns_Friedel_fraction is defined as the number of unique Friedel pairs measured divided by the number that would be possible theoretically, ignoring centric projections and systematic absences. ; _reflns_threshold_expression 'I > 2\s(I)' _computing_cell_refinement 'Bruker SAINT, (Bruker 2012)' _computing_data_collection 'Bruker APEX2, (Bruker 2012)' _computing_data_reduction 'Bruker SAINT, (Bruker 2012)' _computing_molecular_graphics 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_publication_material 'Olex2 (Dolomanov et al., 2009)' _computing_structure_refinement 'ShelXL (Sheldrick, 2015)' _computing_structure_solution 'SHELXS-97 (Sheldrick, 2008)' _refine_diff_density_max 0.370 _refine_diff_density_min -0.322 _refine_diff_density_rms 0.064 _refine_ls_extinction_coef . _refine_ls_extinction_method none _refine_ls_goodness_of_fit_ref 1.054 _refine_ls_hydrogen_treatment constr _refine_ls_matrix_type full _refine_ls_number_parameters 401 _refine_ls_number_reflns 5093 _refine_ls_number_restraints 0 _refine_ls_R_factor_all 0.0255 _refine_ls_R_factor_gt 0.0253 _refine_ls_restrained_S_all 1.054 _refine_ls_shift/su_max 0.003 _refine_ls_shift/su_mean 0.000 _refine_ls_structure_factor_coef Fsqd _refine_ls_weighting_details 'w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0322P)^2^+1.2333P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3' _refine_ls_weighting_scheme calc _refine_ls_wR_factor_gt 0.0655 _refine_ls_wR_factor_ref 0.0657 _refine_special_details ? _olex2_refinement_description ; 1. Fixed Uiso At 1.2 times of: All C(H) groups, All C(H,H) groups, All N(H) groups At 1.5 times of: All C(H,H,H) groups 2. Others Fixed Sof: H21(0.5) H22(0.5) H23(0.5) H24(0.5) 3.a Secondary CH2 refined with riding coordinates: C101(H10A,H10B), C102(H10C,H10D), C103(H10E,H10F), C104(H10G,H10H), C105(H10I, H10J) 3.b Aromatic/amide H refined with riding coordinates: N21(H21), N22(H22), N23(H23), N24(H24), C2(H2), C3(H3), C7(H7), C8(H8), C12(H12), C13(H13), C17(H17), C18(H18), C202(H202), C206(H206) 3.c Idealised Me refined as rotating group: C106(H10K,H10L,H10M), C207(H20A,H20B,H20C), C208(H20D,H20E,H20F), C209(H20G, H20H,H20I) ; _atom_sites_solution_hydrogens geom _atom_sites_solution_primary ? _atom_sites_solution_secondary ? loop_ _atom_site_label _atom_site_type_symbol _atom_site_fract_x _atom_site_fract_y _atom_site_fract_z _atom_site_U_iso_or_equiv _atom_site_adp_type _atom_site_occupancy _atom_site_site_symmetry_order _atom_site_calc_flag _atom_site_refinement_flags_posn _atom_site_refinement_flags_adp _atom_site_refinement_flags_occupancy _atom_site_disorder_assembly _atom_site_disorder_group N21 N 0.86544(18) -0.03748(13) 0.61416(8) 0.0114(3) Uani 1 1 d . . . . . H21 H 0.832795 0.028122 0.609596 0.014 Uiso 0.5 1 calc R . P A 2 N22 N 0.70617(19) 0.07356(13) 0.48402(8) 0.0117(3) Uani 1 1 d . . . . . H22 H 0.757235 0.097301 0.532733 0.014 Uiso 0.5 1 calc R . P B 1 N23 N 0.75756(19) 0.28306(13) 0.58691(8) 0.0121(3) Uani 1 1 d . . . . . H23 H 0.769170 0.210853 0.593526 0.015 Uiso 0.5 1 calc R . P C 2 N24 N 0.89346(19) 0.16431(13) 0.72039(9) 0.0125(3) Uani 1 1 d . . . . . H24 H 0.857907 0.145856 0.669717 0.015 Uiso 0.5 1 calc R . P D 1 C1 C 0.9379(2) -0.07619(15) 0.68176(10) 0.0124(3) Uani 1 1 d . . . . . C2 C 0.9759(2) -0.18642(16) 0.66411(11) 0.0143(4) Uani 1 1 d . . . . . H2 H 1.026339 -0.231917 0.700641 0.017 Uiso 1 1 calc R . . . . C3 C 0.9262(2) -0.21265(16) 0.58585(11) 0.0143(4) Uani 1 1 d . . . . . H3 H 0.937212 -0.279158 0.556788 0.017 Uiso 1 1 calc R . . . . C4 C 0.8534(2) -0.12054(15) 0.55486(11) 0.0126(3) Uani 1 1 d . . . . . C5 C 0.7707(2) -0.11858(16) 0.47817(10) 0.0134(3) Uani 1 1 d . . . . . C6 C 0.6950(2) -0.03303(16) 0.44571(10) 0.0133(3) Uani 1 1 d . . . . . C7 C 0.5959(2) -0.03947(16) 0.36847(10) 0.0149(4) Uani 1 1 d . . . . . H7 H 0.566677 -0.104108 0.329762 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C8 C 0.5519(2) 0.06383(16) 0.36112(10) 0.0152(4) Uani 1 1 d . . . . . H8 H 0.485246 0.084496 0.316268 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C9 C 0.6240(2) 0.13671(15) 0.43324(10) 0.0124(3) Uani 1 1 d . . . . . C10 C 0.6220(2) 0.25547(16) 0.44671(10) 0.0126(3) Uani 1 1 d . . . . . C11 C 0.6918(2) 0.32396(16) 0.51807(10) 0.0131(3) Uani 1 1 d . . . . . C12 C 0.7001(2) 0.44851(16) 0.53196(11) 0.0157(4) Uani 1 1 d . . . . . H12 H 0.665012 0.499047 0.494179 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . C13 C 0.7668(2) 0.47965(16) 0.60855(11) 0.0154(4) Uani 1 1 d . . . . . H13 H 0.787075 0.556028 0.634691 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C14 C 0.8016(2) 0.37561(16) 0.64323(11) 0.0128(3) Uani 1 1 d . . . . . C15 C 0.8657(2) 0.36734(16) 0.72224(11) 0.0136(3) Uani 1 1 d . . . . . C16 C 0.9033(2) 0.27022(16) 0.75944(10) 0.0129(3) Uani 1 1 d . . . . . C17 C 0.9624(2) 0.26290(16) 0.84183(10) 0.0147(4) Uani 1 1 d . . . . . H17 H 0.978924 0.323045 0.882442 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C18 C 0.9899(2) 0.15448(16) 0.85063(10) 0.0144(4) Uani 1 1 d . . . . . H18 H 1.029445 0.124708 0.898767 0.017 Uiso 1 1 calc R . . . . C19 C 0.9490(2) 0.09224(16) 0.77442(10) 0.0127(3) Uani 1 1 d . . . . . C20 C 0.9711(2) -0.01912(15) 0.75741(10) 0.0123(3) Uani 1 1 d . . . . . Br1 Br 0.75446(2) -0.25030(2) 0.40822(2) 0.01810(8) Uani 1 1 d . . . . . Br2 Br 0.90726(2) 0.50895(2) 0.78902(2) 0.01798(8) Uani 1 1 d . . . . . C101 C 0.5480(2) 0.31351(16) 0.37693(10) 0.0146(4) Uani 1 1 d . . . . . H10A H 0.523519 0.386522 0.395868 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . H10B H 0.434148 0.256312 0.351035 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C102 C 0.6779(2) 0.34893(17) 0.31646(11) 0.0170(4) Uani 1 1 d . . . . . H10C H 0.789170 0.409165 0.342050 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . H10D H 0.707701 0.276538 0.300346 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C103 C 0.6050(3) 0.40150(17) 0.24287(10) 0.0171(4) Uani 1 1 d . . . . . H10E H 0.674483 0.395585 0.200371 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . H10F H 0.480440 0.351457 0.225269 0.020 Uiso 1 1 calc R . . . . C104 C 0.6099(2) 0.53233(16) 0.25401(10) 0.0155(4) Uani 1 1 d . . . . . H10G H 0.729740 0.580686 0.280023 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . H10H H 0.523440 0.536683 0.289129 0.019 Uiso 1 1 calc R . . . . C105 C 0.5664(3) 0.58691(17) 0.17638(11) 0.0189(4) Uani 1 1 d . . . . . H10I H 0.449623 0.535481 0.149079 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . H10J H 0.656732 0.586152 0.142511 0.023 Uiso 1 1 calc R . . . . C106 C 0.5604(3) 0.71594(18) 0.18594(12) 0.0229(4) Uani 1 1 d . . . . . H10K H 0.466713 0.716996 0.216966 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10L H 0.535285 0.746111 0.133920 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . . H10M H 0.675317 0.767620 0.213067 0.034 Uiso 1 1 calc GR . . . . C201 C 1.0418(2) -0.08245(15) 0.82395(10) 0.0137(3) Uani 1 1 d . . . . . C202 C 1.2249(2) -0.06085(16) 0.84264(11) 0.0153(4) Uani 1 1 d . . . . . H202 H 1.304621 -0.003705 0.815079 0.018 Uiso 1 1 calc R . . . . C203 C 1.2902(2) -0.12378(16) 0.90210(11) 0.0152(4) Uani 1 1 d . . . . . C204 C 1.1736(2) -0.20704(16) 0.94300(10) 0.0143(4) Uani 1 1 d . . . . . C205 C 0.9906(2) -0.22576(15) 0.92524(10) 0.0142(3) Uani 1 1 d . . . . . C206 C 0.9245(2) -0.16395(16) 0.86529(10) 0.0145(4) Uani 1 1 d . . . . . H206 H 0.800153 -0.177479 0.852812 0.017 Uiso 1 1 calc R . . . . C207 C 1.2338(3) -0.38407(17) 0.98441(11) 0.0216(4) Uani 1 1 d . . . . . H20A H 1.111085 -0.431744 0.964031 0.032 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20B H 1.276171 -0.420220 1.031415 0.032 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20C H 1.309654 -0.383151 0.944053 0.032 Uiso 1 1 calc GR . . . . C208 C 1.5910(2) -0.00841(18) 0.89626(12) 0.0208(4) Uani 1 1 d . . . . . H20D H 1.584160 -0.019981 0.839160 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20E H 1.711464 -0.001225 0.921984 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20F H 1.562597 0.065415 0.908169 0.031 Uiso 1 1 calc GR . . . . C209 C 0.7084(2) -0.30606(18) 0.96799(11) 0.0200(4) Uani 1 1 d . . . . . H20G H 0.707822 -0.224412 0.982057 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20H H 0.651566 -0.362194 1.005685 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . H20I H 0.642945 -0.331328 0.914871 0.030 Uiso 1 1 calc GR . . . . O1 O 0.88727(17) -0.30644(12) 0.96997(7) 0.0179(3) Uani 1 1 d . . . . . O2 O 1.24039(17) -0.26365(11) 1.00436(7) 0.0177(3) Uani 1 1 d . . . . . O3 O 1.46665(17) -0.10971(12) 0.92464(8) 0.0200(3) Uani 1 1 d . . . . . loop_ _atom_site_aniso_label _atom_site_aniso_U_11 _atom_site_aniso_U_22 _atom_site_aniso_U_33 _atom_site_aniso_U_23 _atom_site_aniso_U_13 _atom_site_aniso_U_12 N21 0.0128(7) 0.0110(7) 0.0118(7) 0.0026(5) 0.0017(6) 0.0056(6) N22 0.0130(7) 0.0121(7) 0.0113(7) 0.0024(5) 0.0025(6) 0.0052(6) N23 0.0139(7) 0.0119(7) 0.0118(7) 0.0022(5) 0.0016(6) 0.0059(6) N24 0.0143(7) 0.0123(7) 0.0121(7) 0.0026(6) 0.0018(6) 0.0059(6) C1 0.0105(8) 0.0128(8) 0.0146(9) 0.0043(7) 0.0026(6) 0.0042(6) C2 0.0130(8) 0.0125(8) 0.0192(9) 0.0056(7) 0.0021(7) 0.0066(7) C3 0.0142(8) 0.0105(8) 0.0200(9) 0.0027(7) 0.0052(7) 0.0054(7) C4 0.0108(8) 0.0103(8) 0.0176(9) 0.0037(7) 0.0051(7) 0.0032(6) C5 0.0125(8) 0.0126(8) 0.0155(9) 0.0002(7) 0.0053(7) 0.0030(7) C6 0.0116(8) 0.0145(8) 0.0134(8) 0.0016(7) 0.0042(7) 0.0026(7) C7 0.0163(8) 0.0163(9) 0.0111(8) -0.0006(7) 0.0017(7) 0.0039(7) C8 0.0133(8) 0.0203(9) 0.0112(8) 0.0038(7) 0.0001(7) 0.0048(7) C9 0.0110(8) 0.0145(8) 0.0126(8) 0.0049(7) 0.0031(6) 0.0047(7) C10 0.0108(8) 0.0159(9) 0.0131(8) 0.0054(7) 0.0041(6) 0.0060(7) C11 0.0118(8) 0.0152(9) 0.0142(8) 0.0046(7) 0.0035(7) 0.0060(7) C12 0.0188(9) 0.0140(9) 0.0169(9) 0.0072(7) 0.0029(7) 0.0085(7) C13 0.0166(9) 0.0114(8) 0.0192(9) 0.0020(7) 0.0028(7) 0.0059(7) C14 0.0110(8) 0.0117(8) 0.0165(9) 0.0021(7) 0.0032(7) 0.0041(6) C15 0.0137(8) 0.0123(8) 0.0153(9) -0.0010(7) 0.0029(7) 0.0045(7) C16 0.0108(8) 0.0157(9) 0.0126(8) 0.0012(7) 0.0020(6) 0.0045(7) C17 0.0150(8) 0.0176(9) 0.0118(8) 0.0003(7) 0.0011(7) 0.0059(7) C18 0.0130(8) 0.0188(9) 0.0109(8) 0.0043(7) 0.0001(6) 0.0048(7) C19 0.0100(8) 0.0156(9) 0.0130(8) 0.0052(7) 0.0018(6) 0.0046(7) C20 0.0098(8) 0.0138(8) 0.0139(8) 0.0048(7) 0.0018(6) 0.0042(7) Br1 0.02578(12) 0.01407(11) 0.01593(11) -0.00179(7) 0.00381(8) 0.00813(8) Br2 0.02374(12) 0.01410(11) 0.01630(11) -0.00252(7) 0.00001(8) 0.00756(8) C101 0.0155(8) 0.0176(9) 0.0136(8) 0.0046(7) 0.0012(7) 0.0096(7) C102 0.0173(9) 0.0212(9) 0.0152(9) 0.0072(7) 0.0041(7) 0.0091(7) C103 0.0220(9) 0.0194(9) 0.0115(8) 0.0039(7) 0.0024(7) 0.0088(7) C104 0.0164(9) 0.0179(9) 0.0130(8) 0.0030(7) 0.0014(7) 0.0066(7) C105 0.0252(10) 0.0182(9) 0.0142(9) 0.0039(7) 0.0012(7) 0.0084(8) C106 0.0278(10) 0.0193(10) 0.0231(10) 0.0061(8) 0.0037(8) 0.0093(8) C201 0.0166(9) 0.0121(8) 0.0130(8) 0.0018(7) -0.0003(7) 0.0066(7) C202 0.0160(9) 0.0141(8) 0.0167(9) 0.0045(7) 0.0025(7) 0.0059(7) C203 0.0136(8) 0.0153(9) 0.0165(9) 0.0000(7) -0.0018(7) 0.0061(7) C204 0.0188(9) 0.0136(8) 0.0110(8) 0.0016(7) -0.0026(7) 0.0081(7) C205 0.0181(9) 0.0122(8) 0.0119(8) 0.0018(7) 0.0019(7) 0.0042(7) C206 0.0137(8) 0.0163(9) 0.0131(8) 0.0014(7) -0.0013(7) 0.0053(7) C207 0.0283(10) 0.0182(9) 0.0203(9) 0.0030(7) -0.0028(8) 0.0131(8) C208 0.0129(9) 0.0234(10) 0.0253(10) 0.0053(8) 0.0016(7) 0.0047(7) C209 0.0168(9) 0.0253(10) 0.0170(9) 0.0078(7) 0.0030(7) 0.0047(8) O1 0.0175(6) 0.0206(7) 0.0166(6) 0.0104(5) 0.0032(5) 0.0067(5) O2 0.0243(7) 0.0162(6) 0.0136(6) 0.0041(5) -0.0038(5) 0.0104(5) O3 0.0122(6) 0.0205(7) 0.0273(7) 0.0083(5) -0.0015(5) 0.0068(5) _geom_special_details ; All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes) are estimated using the full covariance matrix. The cell esds are taken into account individually in the estimation of esds in distances, angles and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only used when they are defined by crystal symmetry. An approximate (isotropic) treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes. ; loop_ _geom_bond_atom_site_label_1 _geom_bond_atom_site_label_2 _geom_bond_distance _geom_bond_site_symmetry_2 _geom_bond_publ_flag N21 H21 0.8800 . ? N21 C1 1.367(2) . ? N21 C4 1.370(2) . ? N22 H22 0.8800 . ? N22 C6 1.371(2) . ? N22 C9 1.371(2) . ? N23 H23 0.8800 . ? N23 C11 1.375(2) . ? N23 C14 1.369(2) . ? N24 H24 0.8800 . ? N24 C16 1.373(2) . ? N24 C19 1.374(2) . ? C1 C2 1.444(3) . ? C1 C20 1.407(3) . ? C2 H2 0.9500 . ? C2 C3 1.352(3) . ? C3 H3 0.9500 . ? C3 C4 1.441(2) . ? C4 C5 1.392(3) . ? C5 C6 1.397(3) . ? C5 Br1 1.9003(18) . ? C6 C7 1.436(3) . ? C7 H7 0.9500 . ? C7 C8 1.354(3) . ? C8 H8 0.9500 . ? C8 C9 1.438(3) . ? C9 C10 1.405(3) . ? C10 C11 1.403(3) . ? C10 C101 1.518(2) . ? C11 C12 1.447(3) . ? C12 H12 0.9500 . ? C12 C13 1.350(3) . ? C13 H13 0.9500 . ? C13 C14 1.439(2) . ? C14 C15 1.397(3) . ? C15 C16 1.394(3) . ? C15 Br2 1.9149(17) . ? C16 C17 1.440(2) . ? C17 H17 0.9500 . ? C17 C18 1.352(3) . ? C18 H18 0.9500 . ? C18 C19 1.436(3) . ? C19 C20 1.394(3) . ? C20 C201 1.503(2) . ? C101 H10A 0.9900 . ? C101 H10B 0.9900 . ? C101 C102 1.540(2) . ? C102 H10C 0.9900 . ? C102 H10D 0.9900 . ? C102 C103 1.529(2) . ? C103 H10E 0.9900 . ? C103 H10F 0.9900 . ? C103 C104 1.521(3) . ? C104 H10G 0.9900 . ? C104 H10H 0.9900 . ? C104 C105 1.524(2) . ? C105 H10I 0.9900 . ? C105 H10J 0.9900 . ? C105 C106 1.525(3) . ? C106 H10K 0.9800 . ? C106 H10L 0.9800 . ? C106 H10M 0.9800 . ? C201 C202 1.396(3) . ? C201 C206 1.392(3) . ? C202 H202 0.9500 . ? C202 C203 1.397(3) . ? C203 C204 1.394(3) . ? C203 O3 1.367(2) . ? C204 C205 1.399(3) . ? C204 O2 1.379(2) . ? C205 C206 1.397(3) . ? C205 O1 1.367(2) . ? C206 H206 0.9500 . ? C207 H20A 0.9800 . ? C207 H20B 0.9800 . ? C207 H20C 0.9800 . ? C207 O2 1.423(2) . ? C208 H20D 0.9800 . ? C208 H20E 0.9800 . ? C208 H20F 0.9800 . ? C208 O3 1.430(2) . ? C209 H20G 0.9800 . ? C209 H20H 0.9800 . ? C209 H20I 0.9800 . ? C209 O1 1.426(2) . ? loop_ _geom_angle_atom_site_label_1 _geom_angle_atom_site_label_2 _geom_angle_atom_site_label_3 _geom_angle _geom_angle_site_symmetry_1 _geom_angle_site_symmetry_3 _geom_angle_publ_flag C1 N21 H21 126.6 . . ? C1 N21 C4 106.78(14) . . ? C4 N21 H21 126.6 . . ? C6 N22 H22 125.9 . . ? C9 N22 H22 125.9 . . ? C9 N22 C6 108.13(14) . . ? C11 N23 H23 126.4 . . ? C14 N23 H23 126.4 . . ? C14 N23 C11 107.23(14) . . ? C16 N24 H24 126.0 . . ? C16 N24 C19 107.93(14) . . ? C19 N24 H24 126.0 . . ? N21 C1 C2 109.49(15) . . ? N21 C1 C20 126.06(16) . . ? C20 C1 C2 124.45(16) . . ? C1 C2 H2 126.4 . . ? C3 C2 C1 107.11(15) . . ? C3 C2 H2 126.4 . . ? C2 C3 H3 126.5 . . ? C2 C3 C4 106.97(16) . . ? C4 C3 H3 126.5 . . ? N21 C4 C3 109.61(15) . . ? N21 C4 C5 123.93(16) . . ? C5 C4 C3 126.30(17) . . ? C4 C5 C6 128.53(17) . . ? C4 C5 Br1 116.27(13) . . ? C6 C5 Br1 115.20(13) . . ? N22 C6 C5 124.28(16) . . ? N22 C6 C7 108.64(15) . . ? C5 C6 C7 127.07(17) . . ? C6 C7 H7 126.4 . . ? C8 C7 C6 107.18(16) . . ? C8 C7 H7 126.4 . . ? C7 C8 H8 126.0 . . ? C7 C8 C9 107.90(15) . . ? C9 C8 H8 126.0 . . ? N22 C9 C8 108.09(15) . . ? N22 C9 C10 126.09(16) . . ? C10 C9 C8 125.65(16) . . ? C9 C10 C101 116.44(15) . . ? C11 C10 C9 124.37(16) . . ? C11 C10 C101 119.09(16) . . ? N23 C11 C10 125.87(16) . . ? N23 C11 C12 108.76(15) . . ? C10 C11 C12 125.33(16) . . ? C11 C12 H12 126.3 . . ? C13 C12 C11 107.34(15) . . ? C13 C12 H12 126.3 . . ? C12 C13 H13 126.4 . . ? C12 C13 C14 107.27(16) . . ? C14 C13 H13 126.4 . . ? N23 C14 C13 109.38(15) . . ? N23 C14 C15 124.48(16) . . ? C15 C14 C13 126.13(16) . . ? C14 C15 Br2 115.58(13) . . ? C16 C15 C14 129.08(16) . . ? C16 C15 Br2 115.35(13) . . ? N24 C16 C15 123.71(16) . . ? N24 C16 C17 108.57(15) . . ? C15 C16 C17 127.69(16) . . ? C16 C17 H17 126.4 . . ? C18 C17 C16 107.23(16) . . ? C18 C17 H17 126.4 . . ? C17 C18 H18 126.0 . . ? C17 C18 C19 107.98(15) . . ? C19 C18 H18 126.0 . . ? N24 C19 C18 108.26(15) . . ? N24 C19 C20 125.76(16) . . ? C20 C19 C18 125.89(16) . . ? C1 C20 C201 116.60(15) . . ? C19 C20 C1 125.11(16) . . ? C19 C20 C201 118.25(15) . . ? C10 C101 H10A 109.3 . . ? C10 C101 H10B 109.3 . . ? C10 C101 C102 111.80(14) . . ? H10A C101 H10B 107.9 . . ? C102 C101 H10A 109.3 . . ? C102 C101 H10B 109.3 . . ? C101 C102 H10C 108.8 . . ? C101 C102 H10D 108.8 . . ? H10C C102 H10D 107.7 . . ? C103 C102 C101 113.77(15) . . ? C103 C102 H10C 108.8 . . ? C103 C102 H10D 108.8 . . ? C102 C103 H10E 108.6 . . ? C102 C103 H10F 108.6 . . ? H10E C103 H10F 107.6 . . ? C104 C103 C102 114.65(15) . . ? C104 C103 H10E 108.6 . . ? C104 C103 H10F 108.6 . . ? C103 C104 H10G 109.1 . . ? C103 C104 H10H 109.1 . . ? C103 C104 C105 112.51(15) . . ? H10G C104 H10H 107.8 . . ? C105 C104 H10G 109.1 . . ? C105 C104 H10H 109.1 . . ? 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REM Instructions for potential hydrogen bonds HTAB N21 N22 HTAB N21 N24 HTAB N22 N21 HTAB N22 N23 HTAB N23 N22 HTAB N23 N24 HTAB N24 N21 HTAB N24 N23 EQIV $1 -x+2, -y, -z+2 HTAB C17 O1_$1 HTAB C207 O1 REM Highest difference peak 0.370, deepest hole -0.322, 1-sigma level 0.064 Q1 1 0.8594 -0.1032 0.5138 11.00000 0.05 0.37 Q2 1 0.7897 0.3617 0.6865 11.00000 0.05 0.35 Q3 1 0.5906 0.2849 0.4184 11.00000 0.05 0.34 Q4 1 0.8586 0.3731 0.6765 11.00000 0.05 0.34 Q5 1 0.9671 -0.0408 0.7188 11.00000 0.05 0.33 Q6 1 0.6242 0.1960 0.4432 11.00000 0.05 0.31 Q7 1 0.6332 0.2847 0.4821 11.00000 0.05 0.30 Q8 1 0.8568 0.3042 0.7413 11.00000 0.05 0.30 Q9 1 0.9487 0.0217 0.7634 11.00000 0.05 0.30 Q10 1 0.9623 0.5262 0.8496 11.00000 0.05 0.29 Q11 1 0.7071 -0.2685 0.3462 11.00000 0.05 0.29 Q12 1 0.9407 -0.1411 0.6796 11.00000 0.05 0.29 Q13 1 0.9016 0.3173 0.7392 11.00000 0.05 0.28 Q14 1 0.8999 -0.1554 0.5620 11.00000 0.05 0.28 Q15 1 1.0827 -0.2177 0.9283 11.00000 0.05 0.27 Q16 1 0.5821 0.5609 0.2151 11.00000 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